硝化物的中和水设备的腐蚀与防护
硝化反应之后的硝基化物,往往进行水洗中和精制。这个过程的设备称硝化精制罐。如果是混酸硝化,混酸中的硝酸在硝化过程被反应消耗掉,没有反应的硝酸一般在2%~3%;硫酸在精制前先进行分离,因此硫酸在硝基化合中也较稀。以间苯二胺生产为例,硝化工艺是硝基苯用混酸硝化,生成件二硝基苯。间二硝基苯中含有微量的硝酸和少量硫酸,需在精制罐中水洗中和。中和用碱为40%NaOH,中和至pH≈8,升温至85℃,并自然降温至65℃。加压硫酸钠进行精制,在搅拌下进行中和,再入水中静置,分出母液,然后进行水洗。
可以看出,硝化精制过程中的腐蚀介质为酸碱交替,并含有少量硝酸,在搅拌下间二硝基苯为固体颗粒,有磨损现象。从防腐蚀角度看,以环氧树脂胶泥砌衬辉绿岩板防腐衬里为宜。生产实践证明,上述方法施工硝化物精致罐的防腐衬里可使用5年以上。环氧树脂胶泥对5%以下的硝酸耐腐蚀性优于呋喃树脂,用环氧树脂胶泥砌衬耐酸瓷砖或辉绿岩板防腐衬里,在染料及中间体生产中用硝化后物料精制设备防腐上得到广泛应用,并且是成功的。
环氧数值胶泥配方为:E44π环氧树脂100份,固化剂T31.25~30份,丙酮5~10份,邻苯二甲酸二丁酯30份,辉绿岩粉150~200份。配制时,先将环氧树脂加热熔化变稀,用量具称取定量的环氧树脂放入和泥机中;再称丙酮和邻苯二甲酸二丁酯,开动搅拌;再称取定量的T31固化剂,放入和泥机中继续搅拌3~5min,使以上四种液态物料充分混合均匀;再加填料辉绿岩粉,充分搅拌,配成胶泥。
丙酮作为稀释剂,并不参加反应,只起开式稀释环氧树脂作用,在搅拌和胶泥衬砖板时,很快挥发,一般衬砖后胶泥中含丙酮很小。二丁酯为增韧剂,同时也是稀释剂,它存在于胶泥中,起增韧作用。T31固化剂是有机胺和酚醛树脂缩合的,有机胺是环氧树脂的固化剂,酚醛树脂的羟基(OH)优势环氧树脂以胺为固化剂的固化促进剂,T31毒性较小。环氧树脂固化剂品种较多。但无论采用哪种固化剂,在大型施工前都必须做小试,根据施工温度确定固化剂的含量。小试结果达到要求之后再进行大型施工。
衬里施工温度在20℃以上。如果施工现场温度低,可采取加热保温措施。耐酸砖板必须清洁干燥,为了便于施工可将砖板预热到40℃左右。施工过程中严格按规范施工,胶泥饱满,砖缝横平竖直。砖缝宽度1~1.5mm,胶泥厚度5mm。衬里施工完后自然养护2~3天,然后进行处理,即在30~40℃下保持4h,再在50~60℃下保持20h,然后停止热处理。作为化工反应设备砖板衬里施工完后必须进热处理,使树脂胶泥充分固化,提高衬里的物理机械性能和耐化学腐蚀性。
可以看出,硝化精制过程中的腐蚀介质为酸碱交替,并含有少量硝酸,在搅拌下间二硝基苯为固体颗粒,有磨损现象。从防腐蚀角度看,以环氧树脂胶泥砌衬辉绿岩板防腐衬里为宜。生产实践证明,上述方法施工硝化物精致罐的防腐衬里可使用5年以上。环氧树脂胶泥对5%以下的硝酸耐腐蚀性优于呋喃树脂,用环氧树脂胶泥砌衬耐酸瓷砖或辉绿岩板防腐衬里,在染料及中间体生产中用硝化后物料精制设备防腐上得到广泛应用,并且是成功的。
环氧数值胶泥配方为:E44π环氧树脂100份,固化剂T31.25~30份,丙酮5~10份,邻苯二甲酸二丁酯30份,辉绿岩粉150~200份。配制时,先将环氧树脂加热熔化变稀,用量具称取定量的环氧树脂放入和泥机中;再称丙酮和邻苯二甲酸二丁酯,开动搅拌;再称取定量的T31固化剂,放入和泥机中继续搅拌3~5min,使以上四种液态物料充分混合均匀;再加填料辉绿岩粉,充分搅拌,配成胶泥。
丙酮作为稀释剂,并不参加反应,只起开式稀释环氧树脂作用,在搅拌和胶泥衬砖板时,很快挥发,一般衬砖后胶泥中含丙酮很小。二丁酯为增韧剂,同时也是稀释剂,它存在于胶泥中,起增韧作用。T31固化剂是有机胺和酚醛树脂缩合的,有机胺是环氧树脂的固化剂,酚醛树脂的羟基(OH)优势环氧树脂以胺为固化剂的固化促进剂,T31毒性较小。环氧树脂固化剂品种较多。但无论采用哪种固化剂,在大型施工前都必须做小试,根据施工温度确定固化剂的含量。小试结果达到要求之后再进行大型施工。
衬里施工温度在20℃以上。如果施工现场温度低,可采取加热保温措施。耐酸砖板必须清洁干燥,为了便于施工可将砖板预热到40℃左右。施工过程中严格按规范施工,胶泥饱满,砖缝横平竖直。砖缝宽度1~1.5mm,胶泥厚度5mm。衬里施工完后自然养护2~3天,然后进行处理,即在30~40℃下保持4h,再在50~60℃下保持20h,然后停止热处理。作为化工反应设备砖板衬里施工完后必须进热处理,使树脂胶泥充分固化,提高衬里的物理机械性能和耐化学腐蚀性。
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